地物光谱仪使用的相关注意
地物光谱仪是一个高精度的仪器,元素如何分析?待测元素的特征谱根据发射光谱的弱化程度计算,首先要了解分光计的分析原理,即被测元素在样品蒸汽中的基态原子吸收。
一切元素的原子都是由围绕原子核运动的原子和电子组成的,而非原子核,以能级分布。原子能有不同的能量级。低能级被称为基态能级(E0=0),其他的被称为激发态,低能量激发态被称为激发态。一般情况下,原子在基态,而核外电子以低能量运动。
若给基态原子提供一种外能,例如光能,当外光能E等于基态原子与基态原子的能差E时,原子将吸收特征波长的光,外层电子将从基态运动到对应的激发态,形成原子吸收光谱。电子跃迁到高能级后,电子处于受激状态,但受激态时电子不稳定。约10-8秒之后,激发态电子会返回到基态或其他低能量级,并且在跃迁过程中以光的形式释放能量。这个过程叫做原子发射光谱。很明显,原子吸收光谱吸收辐射能,原子发射光谱释放辐射能。
地物光谱仪由光源、分光系统、检测系统、数据处理系统四部分组成。将分析分为激发、分光和探测三个阶段。
1.激发光源蒸发样品,使样品离解或分解为原子态,原子可进一步电离为离子态。灯泡中的原子、离子激发发光;
2.用分光器将光源发出的光分散到不同波长;
3.利用光电器件检测光谱,通过测量其波长来对其定性或发射光强度进行定量分析。
在使用地物光谱仪时要注意:
1、试样在分光仪上不会产生沉淀或悬浮,必要时进行过滤,极细的胶液应离心,以免雾化堵塞。检测前应适当稀释含盐过多的样品。
2、在使用过程中,严格遵守仪器操作规程。尤其要注意着火,保证冷却水的温度,氩气压力,泵管安装正确,灯管干燥,线圈干燥等。
3、对样品进行批量检查时要注意用稀酸洗或去离子水清洗。单独含量高的样品应稀释后再测定,并注意清洗时间,以免污染下一样。在特定的时间插入仪器测量中,对某些已知浓度的质量控制样品进行中间检测,以确认测量结果在一定的结果范围内。若测量结果有误差,应根据情况重做工作曲线或停止检查。
4、使用时要注意检查仪表。预热需要稳定的常规仪器。试样的检测首先要考虑它的灵敏度和精度。多次测定溶液的信号强度和相对标准差是否符合要求。对RSD异常进行测量时,虽然仪器的灵敏度存在一定的波动范围,但RSD异常在一定范围内仍然是合理的波动范围。
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